Право
Навигация
Реклама
Ресурсы в тему
Реклама

Секс все чаще заменяет квартплату

Новости законодательства Беларуси

Новые документы

Законодательство Российской Федерации

Правовые акты СССР

Архив (обновление)

 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЗОНА В ВОЗДУХЕ (УТВ. МИНЗДРАВОМ СССР 18.04.1977 N 1639-77)

(по состоянию на 5 октября 2006 года)

<<< Назад


                                                             Утверждаю
                                                  Заместитель Главного
                                                      государственного
                                                санитарного врача СССР
                                                          А.И.ЗАИЧЕНКО
                                           18 апреля 1977 г. N 1639-77
   
                         МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЗОНА В ВОЗДУХЕ
   



         ОГЛАВЛЕНИЕ

     I. Общая часть
     II. Реактивы и аппаратура
     III. Отбор пробы воздуха
     IV. Описание определения

______________________________________________________________________________


                            I. Общая часть
   
       1.  Определение основано на реакции озона с йодистым  калием  с
   выделением  йода,  который с солянокислым диметил-n-фенилендиамином
   образует окрашенный продукт.
       2.   Предел  обнаружения  -  0,4  мкг  в  анализируемом  объеме
   раствора.
       3. Предел обнаружения в воздухе - 0,05 мг/куб. м (расчетная).
       4.  Определению  мешают окислы азота, перекись водорода,  хлор,
   другие   окислители  и  некоторые  восстановители.  Для  задержания
   окислов  азота,  перекиси  водорода и газообразных  восстановителей
   применяют  фильтрующий патрон. Окислители и восстановители  в  виде
   аэрозоля  задерживают с помощью двух фильтров АФА-В,  помещенных  в
   патрон, который ставят перед поглотительными приборами.
       5.  Предельно  допустимая  концентрация  озона  в  воздухе  0,1
   мг/куб. м.
   
                       II. Реактивы и аппаратура
   
       6. Применяемые реактивы и растворы.
       Фиксанал йода 0,01 г/экв.
       Стандартный раствор йода с содержанием 10 мкг/мл готовят  перед
   употреблением в мерной колбе емкостью 100 мл; вносят  0,8  мл  0,01
   н.   раствора  йода  и  доводят  до  метки  1-процентным  раствором
   йодистого калия.
       Калий йодистый, х.ч., ГОСТ 4232-65, 1-процентный раствор.
       N,N-Диметил-n-фенилендиамин дигидрохлорид, ч.д.а.,  МРТУ  6-09-
   635-63;    0,02-процентный    раствор,    свежеприготовленный    из
   перекристаллизованного. Для перекристаллизации 6 г вещества  вносят
   в  термостойкий стакан, добавляют 90 мл 96 град. спирта и  помещают
   на водяную баню, имеющую температуру 90 - 98 град. C.
       Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до  полного
   растворения  вещества.  Раствор быстро фильтруют  через  складчатый
   фильтр,  фильтрат помещают на водяную баню с температурой 90  град.
   C.  После закипания раствора быстро и осторожно добавляют ацетон до
   заметного  помутнения раствора (~ 160 мл). Раствор  снова  помещают
   на  водяную  баню, перемешивают и потирают стеклянной  палочкой  по
   стенкам стакана до выпадения осадка.
       Затем  к раствору с осадком добавляют 120 мл ацетона и помещают
   стакан  в  емкость со льдом. Через 10 - 15 мин. раствор декантируют
   с  осадка. К осадку добавляют 60 мл ацетона, перемешивают и  осадок
   отфильтровывают через бумажный фильтр на воронке Бюхнера. Осадок  с
   фильтра  переносят  в стакан, прибавляют 60 мл спирта  и  повторяют
   операцию перекристаллизации, как описано выше.
       Осадок  после  второй перекристаллизации промывают  на  воронке
   Бюхнера  под вакуумом ацетоном дважды по 50 мл. Полученный  продукт
   сушат  между листами фильтровальной бумаги, помещают в эксикатор  и
   хранят над прокаленной окисью кальция.
       Натр едкий, х.ч., ГОСТ 4328-66.
       Азотная кислота, ГОСТ 4461-67, 0,1 н. и 10-процентный растворы.
       Серебро азотнокислое, х.ч., ГОСТ 1277-63, 1-процентный раствор.
       Метиловый красный, ГОСТ 5853-51, 0,001-процентный раствор.
       Ацетон, ГОСТ 2603-71.
       Соляная  кислота,  ч.,  ГОСТ 3118-67, 25-процентный  и  0,1  н.
   растворы.
       Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
       Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная.
       Хромовый ангидрид, ч., ГОСТ 3776-68.
       Силикагель марки АСК, фракции 0,25 - 0,5 мм.
       Фильтрующий  патрон:  U-образную  трубку  высотой  8  -  9  см,
   диаметром  0,5  -  0,6 см заполняют примерно  на  7  см  ее  высоты
   сорбентом  Мохова  -  Шинкаренко.  Концы  трубки  закрывают  ватным
   тампоном.   Перед   отбором   пробы   трубку   подсоединяют   перед
   поглотительным  прибором.  При  отсутствии  сорбента  его   готовят
   следующим  образом:  силикагель  кипятят  в  течение  часа  с   25-
   процентным раствором соляной кислоты, затем отмывают горячей  водой
   до  отрицательной  реакции  на ион хлора  (реакция  с  азотнокислым
   серебром).
       Силикагель  сушат  в  сушильном шкафу, а  затем  прокаливают  в
   муфеле  при  480  -  500 град. в течение 2  ч.  Хранят  в  банке  с
   притертой пробкой. К 4,7 г силикагеля, нагретого до 35 - 40  град.,
   добавляют  при  непрерывном перемешивании 2 мл  раствора  хромового
   ангидрида в концентрированной серной кислоте (на 20 мл кислоты  0,6
   г  хромового  ангидрида) до получения однородной  массы  оранжевого
   цвета.  Полученный реагент хранят в банке с притертой  пробкой  без
   доступа влаги.
       7. Применяемые посуда и приборы.
       Аспирационное устройство.
       Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2  (см.  рис.  3
   <*>).
   ------------------------------------
       <*> Рисунки, помещенные в приложении 1, не приводятся.
   
       Пробирки  колориметрические плоскодонные из бесцветного  стекла
   высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
       Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл
   с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
       Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
       Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 л и 100 мл.
       Баня водяная.
       Стаканы химические вместимостью 500 мл.
       Патроны для фильтров (см. рис. 1 и 2).
       Фильтры АФА и бумажные с синей лентой.
       Воронки стеклянные.
       Воронки Бюхнера.
       Термометр на 100 град.
       Фотоэлектрический колориметр.
   
                       III. Отбор пробы воздуха
   
       8.  Воздух  со  скоростью  0,5  -  1  л/мин.  аспирируют  через
   поглотительный  прибор,  содержащий 10  мл  1-процентного  раствора
   йодистого калия. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать  16  л
   воздуха.
   
                       IV. Описание определения
   
       9.  5  мл  пробы из поглотительного прибора вносят в  пробирку,
   прибавляют   0,5   мл   0,02-процентного   раствора   солянокислого
   диметилпарафенилендиамина. Раствор перемешивают  и  через  10  мин.
   фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине  волны  490
   нм  по  сравнению  с  контролем,  который  готовят  одновременно  и
   аналогично пробам.
       Содержание   озона   в  анализируемом  объеме   определяют   по
   предварительно построенному калибровочному графику. Для  построения
   калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 29.
   
                                                            Таблица 29
   
                           ШКАЛА СТАНДАРТОВ
   
   --------------T---------------T---------------T------------------¬
   ¦ N стандарта ¦  Стандартный  ¦ Йодид калия,  ¦ Содержание йода, ¦
   ¦             ¦ раствор йода, ¦ 1-процентный  ¦       мкг        ¦
   ¦             ¦       мл      ¦  раствор, мл  ¦                  ¦
   +-------------+---------------+---------------+------------------+
   ¦      1      ¦      0        ¦      5,0      ¦        0         ¦
   ¦      2      ¦      0,2      ¦      4,8      ¦        2,0       ¦
   ¦      3      ¦      0,4      ¦      4,6      ¦        4,0       ¦
   ¦      4      ¦      0,6      ¦      4,4      ¦        6,0       ¦
   ¦      5      ¦      0,8      ¦      4,2      ¦        8,0       ¦
   ¦      6      ¦      1,0      ¦      4,0      ¦       10,0       ¦
   L-------------+---------------+---------------+-------------------
   
       Во  все  пробирки  шкалы прибавляют по 0,5 мл  0,02-процентного
   раствора   солянокислого  диметилпарафенилендиамина,  перемешивают.
   Через  10  мин.  измеряют оптическую плотность растворов  и  строят
   график.   Шкалой  стандартов  можно  пользоваться  для  визуального
   определения.   В   этом  случае  ее  готовят  в   колориметрических
   пробирках одновременно с пробами.
       Для  определения  озона можно также пользоваться  искусственной
   шкалой стандартов, приготовленной согласно табл. 30.
   
                                                            Таблица 30
   
                           ШКАЛА СТАНДАРТОВ
   
   ------------T---------------------T-------------------T----------¬
   ¦N стандарта¦  0,001-процентный   ¦  0,1 н. раствор   ¦Содержание¦
   ¦           ¦раствор метилрота, мл¦соляной кислоты, мл¦озона, мкг¦
   +-----------+---------------------+-------------------+----------+
   ¦     1     ¦         0           ¦        5,5        ¦   0      ¦
   ¦     2     ¦         0,15        ¦        5,35       ¦   0,4    ¦
   ¦     3     ¦         0,3         ¦        5,2        ¦   0,75   ¦
   ¦     4     ¦         0,44        ¦        5,05       ¦   1,1    ¦
   ¦     5     ¦         0,49        ¦        5,01       ¦   1,5    ¦
   ¦     6     ¦         0,7         ¦        4,8        ¦   1,9    ¦
   L-----------+---------------------+-------------------+-----------
   
       Концентрацию озона в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:
   
                                   G V 0,189
                                      1
                               X = ---------,
                                     V V
                                        20
   
       где:
       G - количество йода, найденное в анализируемом объеме, мкг;
       V  - общий объем пробы, мл;
        1
       V    -  объем  пробы,   взятый  для  анализа,  приведенный   к
        20
   стандартным условиям по формуле (см. Приложение 2), л;
       0,189 - коэффициент пересчета йода на озон.
       При пользовании искусственной стандартной шкалой на коэффициент
   не умножают.
   
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
            РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНОГО ВЕЩЕСТВА В ВОЗДУХЕ
   
       В  соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 объем  воздуха,
   аспирированного  при отборе проб, приводят к стандартным  условиям:
   температуре 20 град. C и барометрическому давлению 101,33 кПа  (760
   мм рт. ст.) по формуле:
   
                                 (273 + 20)P
                      V   = V  --------------- = V  K,
                       ст    t (273 + t)101,33    t
   
       где V  - объем воздуха, измеренный при t  град. C  и  давлении
            t
   101,33 кПа.
       Для  упрощения расчетов пользуются коэффициентами K (Приложение
   3),  вычисленными для температур в пределах от 6 до 40  град.  C  и
   давлений от 97,33 до 104,0 кПа (730 - 780 мм рт. ст.).
       В   сборниках   ТУ,  некоторых  МУ  и  во  многих  практических
   руководствах  по  санитарной  химии в  составе  приложений  имеются
   таблицы   коэффициентов  пересчета  объема  воздуха  к   нормальным
   условиям (0 град. C и 101,33 кПа).
       Численные  значения коэффициентов в этих таблицах  приведены  с
   точностью до четвертого знака для температур от 5 до 40 град.  C  с
   интервалом  в  1  град. и давлений от 730  до  780  мм  рт.  ст.  с
   интервалом в 2 мм рт. ст.
       Однако  нет  практической надобности  в  столь  многозначных  и
   слишком   подробных  таблицах,  так  как  максимальная  погрешность
   четырехзначных  коэффициентов составляет  всего  лишь  +/-  0,006%.
   Согласно  ГОСТ 12.1.005-76 погрешность измерения объема воздуха  не
   должна  превышать +/- 10%, поэтому точность коэффициентов пересчета
   на уровне +/- 1% следует считать вполне достаточной.
   
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
             КОЭФФИЦИЕНТЫ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
                        К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ------T----------------------------------------------------------¬
   ¦  t, ¦                Давление Р, кПа/мм рт. ст.                ¦
   ¦град.+---------T---------T-------T----------T---------T---------+
   ¦  C  ¦97,33/730¦98,66/740¦100/750¦101,33/760¦102,7/770¦ 104/780 ¦
   +-----+---------+---------+-------+----------+---------+---------+
   ¦  6  ¦  1,009  ¦  1,023  ¦ 1,036 ¦   1,050  ¦  1,064  ¦  1,078  ¦
   ¦  8  ¦  1,002  ¦  1,015  ¦ 1,029 ¦   1,043  ¦  1,560  ¦  1,070  ¦
   ¦ 10  ¦  0,994  ¦  1,008  ¦ 1,022 ¦   1,035  ¦  1,049  ¦  1,063  ¦
   ¦ 12  ¦  0,987  ¦  1,001  ¦ 1,015 ¦   1,028  ¦  1,042  ¦  1,055  ¦
   ¦ 14  ¦  0,981  ¦  0,994  ¦ 1,007 ¦   1,021  ¦  1,034  ¦  1,048  ¦
   ¦ 16  ¦  0,974  ¦  0,987  ¦ 1,001 ¦   1,014  ¦  1,027  ¦  1,040  ¦
   ¦ 18  ¦  0,967  ¦  0,980  ¦ 0,994 ¦   1,007  ¦  1,020  ¦  1,033  ¦
   ¦ 20  ¦  0,961  ¦  0,974  ¦ 0,987 ¦   1,000  ¦  1,013  ¦  1,026  ¦
   ¦ 22  ¦  0,954  ¦  0,967  ¦ 0,980 ¦   0,993  ¦  1,006  ¦  1,019  ¦
   ¦ 24  ¦  0,948  ¦  0,961  ¦ 0,974 ¦   0,987  ¦  1,000  ¦  1,012  ¦
   ¦ 26  ¦  0,941  ¦  0,954  ¦ 0,967 ¦   0,980  ¦  0,993  ¦  1,006  ¦
   ¦ 28  ¦  0,935  ¦  0,948  ¦ 0,961 ¦   0,973  ¦  0,986  ¦  0,999  ¦
   ¦ 30  ¦  0,929  ¦  0,942  ¦ 0,954 ¦   0,967  ¦  0,980  ¦  0,992  ¦
   ¦ 32  ¦  0,923  ¦  0,935  ¦ 0,948 ¦   0,961  ¦  0,973  ¦  0,986  ¦
   ¦ 34  ¦  0,917  ¦  0,929  ¦ 0,942 ¦   0,954  ¦  0,967  ¦  0,979  ¦
   ¦ 36  ¦  0,911  ¦  0,923  ¦ 0,936 ¦   0,948  ¦  0,961  ¦  0,973  ¦
   ¦ 38  ¦  0,905  ¦  0,917  ¦ 0,930 ¦   0,942  ¦  0,955  ¦  0,967  ¦
   ¦ 40  ¦  0,899  ¦  0,911  ¦ 0,924 ¦   0,936  ¦  0,948  ¦  0,961  ¦
   L-----+---------+---------+-------+----------+---------+----------
   
   ---------T-----T-----T-----T-----T-----T-----T-----T------T------¬
   ¦ДЕЛЬТА P¦  1  ¦  2  ¦  3  ¦  4  ¦  5  ¦  6  ¦  7  ¦   8  ¦   9  ¦
   +--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------+------+
   ¦ДЕЛЬТА K¦  1  ¦  3  ¦  4  ¦  5  ¦  7  ¦  8  ¦  9  ¦  10  ¦  12  ¦
   L--------+-----+-----+-----+-----+-----+-----+-----+------+-------
   
       Искомый коэффициент K, пользуясь упрощенной таблицей, находят в
   соответствии со следующей схемой:
   
                      K = K     + ДЕЛЬТА K  + ДЕЛЬТА K ,
                           табл           t           p
   
       где:
       ДЕЛЬТА K  - поправка на температуру;
               t
       ДЕЛЬТА K  - поправка на давление.
               p
       1. Численное значение давления  P,  путем  исключения  единиц,
   округляют до целого числа, кратного десяти (P    ):
                                                табл
   
                          P = P     + ДЕЛЬТА P.
                               табл
   
       2.  В  графе  P  находят коэффициент, соответствующий  заданной
   температуре. Если цифра, град. C, нечетная, то выписывают  значение
   коэффициента  при  температуре t +  1  (ближайшее  снизу  число)  и
   увеличивают его третий знак на 3 единицы (т.е. прибавляют 0,003).
       3.  Поправку на ДЕЛЬТА P определяют по таблице пропорциональных
   частей, приведенной снизу основной таблицы.
       Примеры.  Требуется  определить  коэффициент  K  для  следующих
   параметров окружающей среды:
   
   ----T-------T-----------T---------T-------------T---------T------¬
   ¦ N ¦  t,   ¦     P,    ¦ P     + ¦   K     +   ¦ДЕЛЬТА K ¦  K   ¦
   ¦п/п¦град. C¦ мм рт. ст.¦  табл   ¦    табл     ¦        р¦      ¦
   ¦   ¦       ¦           ¦ДЕЛЬТА P ¦  ДЕЛЬТА K   ¦         ¦      ¦
   ¦   ¦       ¦           ¦         ¦          t  ¦         ¦      ¦
   +---+-------+-----------+---------+-------------+---------+------+
   ¦ 1 ¦  18   ¦    750    ¦ 750 + 0 ¦0,994 + 0    ¦  0,000  ¦0,994 ¦
   ¦ 2 ¦   5   ¦    788    ¦ 780 + 8 ¦1,078 + 0,003¦  0,010  ¦1,091 ¦
   ¦ 3 ¦  23   ¦    743    ¦ 740 + 3 ¦0,961 + 0,003¦  0,004  ¦0,968 ¦
   ¦ 4 ¦  29   ¦    732    ¦ 730 + 2 ¦0,929 + 0,003¦  0,003  ¦0,935 ¦
   ¦ 5 ¦  22   ¦    781    ¦ 780 + 1 ¦1,019 + 0    ¦  0,001  ¦1,020 ¦
   L---+-------+-----------+---------+-------------+---------+-------
   
       В первом  примере  значение  искомого   коэффициента   берется
   непосредственно из таблицы. В тех случаях, когда цифра t, град. C,
   нечетна (примеры 2, 3  и  4),  выписывают  K    ,  соответствующий
                                               табл
   P     и температуре (t + 1), град. C, и прибавляют к нему 0,003.
    табл
       Поправку   на   излишек   единиц   ДЕЛЬТА P   определяют    по
   вспомогательной таблице (их значения вписаны в графу ДЕЛЬТА K ).
                                                                р
       Величину коэффициента  K  определяют  как  сумму  поправок  на
   температуру и давление и K     (графа K).
                             табл
       В  примере  5  ввиду  четности цифры t, град.  C,  поправка  на
   температуру отсутствует.
   
   

<<< Назад

 
Реклама


Тематические ресурсы

Новости сайта "Тюрьма"


Новости

СНГ Бизнес - Деловой Портал. Каталог. Новости

Rambler's Top100

Рейтинг@Mail.ru

Сайт создан в системе uCoz