Право
Навигация
Реклама
Ресурсы в тему
Реклама

Секс все чаще заменяет квартплату

Новости законодательства Беларуси

Новые документы

Законодательство Российской Федерации

Правовые акты СССР

Архив (обновление)

 

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМУ ИССЛЕДОВАНИЮ СТАЛЬНОЙ ЭМАЛИРОВАННОЙ ПОСУДЫ (УТВ. МИНЗДРАВОМ СССР 02.06.1978 N 1856-78)

(по состоянию на 5 октября 2006 года)

<<< Назад


                                                            Утверждаю
                                                 Заместитель Главного
                                                     государственного
                                          санитарного врача Союза ССР
                                                         А.И.ЗАИЧЕНКО
                                             2 июня 1978 г. N 1856-78
   
                         МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                 ПО САНИТАРНО-ХИМИЧЕСКОМУ ИССЛЕДОВАНИЮ
                     СТАЛЬНОЙ ЭМАЛИРОВАННОЙ ПОСУДЫ
   
       Настоящие     Методические    указания    предназначены    для
   гигиенических           институтов           и         лабораторий
   санитарно-эпидемиологических  станций,  а  также  производственных
   институтов и лабораторий, осуществляющих контроль за соответствием
   выпускаемой    стальной    эмалированной    посуды   гигиеническим
   требованиям.
       Ответственный редактор - член-корр.  АМН СССР,  профессор А.П.
   Шицкова.
       Методические  указания  подготовлены  отделом  гигиены питания
   Главного   санитарно-эпидемиологического  управления  Министерства
   здравоохранения   СССР   и Московским  ордена  Трудового  Красного
   Знамени  научно-исследовательским  институтом  гигиены  им.   Ф.Ф.
   Эрисмана (В.Л. Гноевая, М.И. Крылова, Г.В. Зенина, Т.А. Венкова).
   
                              1. ВВЕДЕНИЕ
   
       Эмалированная посуда находит  широкое  применение  в  быту.  В
   производстве стальной  эмалированной  посуды  применяют  титановые
   эмали, в состав которых входят соединения бора,  фтора,  кобальта,
   никеля, титана, натрия, калия и т.д.
       Учитывая рецептуру  титановых  эмалей,  а  также   токсичность
   отдельных   ингредиентов,   входящих   в   их   состав,   основным
   лимитирующим  показателем при санитарно-химической оценке стальной
   эмалированной  посуды  является  миграция соединений бора,  фтора,
   кобальта и никеля,  а также мышьяка, свинца, меди и цинка, которые
   могут загрязнять исходное сырье.
       В связи   с   этим   с   целью    предупреждения    возможного
   неблагоприятного  влияния  изделий,  изготовленных  с  применением
   современных марок эмалей, на качество пищевых продуктов и здоровье
   людей  необходимо  проведение санитарно-гигиенического контроля за
   выпускаемой стальной эмалированной посудой.
       В настоящих   Методических   указаниях  изложены  методические
   подходы     к    санитарно-химическому    исследованию    стальной
   эмалированной посуды.
   
          2. ПОРЯДОК ПРЕДСТАВЛЕНИЯ МАТЕРИАЛОВ НА ИССЛЕДОВАНИЕ
   
       Для проведения  исследования  должны   быть   представлены   в
   лабораторию:
       2.1. Образцы эмалированной посуды,  изготовленные  по  той  же
   технологии, которая  будет  применяться  при массовом производстве
   этих изделий.  Минимальное количество - 5 экземпляров каждого вида
   изделия.
       Наряду с образцами должны быть указаны:
       2.2. Марка   покровной   эмали,   нанесенной   на   внутреннюю
   поверхность образца, с указанием ГОСТа или ТУ на нее.
       2.3. Марки    грунтовых   эмалей,   нанесенных   на   стальную
   поверхность образца, с указанием ГОСТов или ТУ на них.
       2.4. Рецептура  шихты покровной и грунтовой эмалей с указанием
   ГОСТов или ТУ на ингредиенты,  входящие в состав этих эмалей, и их
   количественное соотношение.
       2.5. Химический состав расплава покровной и  грунтовых  эмалей
   (в % окислов).
       2.6. Краткое  описание  технологии   получения   покровной   и
   грунтовой эмалей.
       2.7. Описание  технологии  нанесения  эмалей  на   изделия   с
   указанием толщины полученного покрытия.
       2.8. ТУ "Посуда хозяйственная стальная эмалированная".
   
                  3. ПОДГОТОВКА ПОСУДЫ К ИССЛЕДОВАНИЮ
   
       Подлежащий испытанию  образец  посуды  тщательно  моют горячей
   водопроводной водой,  ополаскивают  дистиллированной  и   измеряют
   объем. Далее  образцы  посуды  внимательно  осматривают  внутри  и
   снаружи, отмечая  состояние  поверхностей: гладкая,   шероховатая,
   наличие или отсутствие вздутий, трещин, раковин, наплывов, сколов,
   пятен и т.д.  В случае наличия одного из вышеуказанных показателей
   образец   без  дальнейших  исследований  считают  непригодным  для
   контакта с пищевыми продуктами.
   
                          4. ОБРАБОТКА ПОСУДЫ
   
       В эмалированную посуду, подготовленную согласно п. 3, наливают
   на  2/3  объема  4-процентный  раствор  уксусной кислоты,  уровень
   раствора  отмечают  карандашом  или  полоской  бумаги,   накрывают
   крышкой, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 минут, считая
   с момента закипания.  По мере выкипания жидкости в сосуд добавляют
   горячий  4-процентный  раствор уксусной кислоты до первоначального
   объема.  В  другое изделие наливают на 2/3 объема дистиллированную
   воду и проводят обработку в аналогичных условиях.
       По окончании  кипячения вытяжки переливают в стеклянную посуду
   с притертой   пробкой,   охлаждают,   добавляют    соответствующий
   модельный раствор до первоначального объема.
   
                   5. ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ
   
       Осматривают    внутреннюю   поверхность   посуды   и  отмечают
   изменения,  наступившие после ее обработки.  Кроме того,  отмечают
   изменения    органолептических    свойств   модельных   растворов,
   контактировавших с изделиями. Отмечают цвет, прозрачность, наличие
   мути  или осадка.  При наличии изменений органолептических свойств
   образца  или  модельного  раствора  после контакта с ним последний
   признается непригодным для использования по назначению.
   
            6. ХИМИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ МОДЕЛЬНОГО РАСТВОРА,
           ПОЛУЧЕННОГО ПОСЛЕ КОНТАКТА С ИССЛЕДУЕМЫМ ИЗДЕЛИЕМ
   
       Проводят определение бора,  никеля,  кобальта,  фтора, свинца,
   мышьяка, меди и цинка в водной и уксуснокислой вытяжках.
   
                6.1. Определение борсодержащих веществ
   
                             Принцип метода
   
       Метод основан   на   реакции   бора   с   кармином   в   среде
   концентрированной серной   кислоты   с   образованием  окрашенного
   комплекса. При этом красная окраска реагента переходит в синюю.
       Предел обнаружения - 0,5 мг/л.
       Ошибка определения составляет +/- 20%.
   
                       Посуда, приборы и реактивы
   
       Посуда должна быть изготовлена из стекла,  не содержащего бор:
   марки ББ (безборное),  N 2 (безборное),  белое,  кварцевое,  N 112
   (баритовое) и др.
       1. Пробирки колориметрические на 10 мл, ГОСТ 1770-64.
       2. Колбы мерные объем 100 мл, ГОСТ 1770-64.
       3. Пипетки объемом 10 мл, ГОСТ 1770-64.
       4. Фотоэлектроколориметр с кюветой толщиной слоя = 20 мм.
       5. Кислота серная, ГОСТ 4204-66, х.ч.
       6. Кармин.
       7. Кислота борная, ГОСТ 9656-61, х.ч.
   
                          Подготовка к анализу
   
       1. Стандартный   раствор  готовят   из  борной  кислоты,  ГОСТ
   9656-61:
       0,0572  г борной  кислоты  помещают в мерную колбу объемом 100
   мл,   растворяют   в  дистиллированной  воде  и доводят  до  метки
   дистиллированной водой (раствор А).
       10 мл раствора А,  содержащего 0,1  мг  бора/мл,  переносят  в
   мерную колбу  на  100 мл и доводят до метки дистиллированной водой
   (раствор Б), 1 мл этого раствора содержит 0,01 мг бора в мл.
       2. 0,03-процентный  раствор кармина в концентрированной серной
   кислоте:
       0,03 г кармина отвешивают в стаканчик,  растворяют в небольшом
   количестве серной   кислоты    (концентрированной),    перемешивая
   стеклянной палочкой.  Раствор переносят в мерную колбу объемом 100
   мл, смывают  остатки  раствора  кармина  со   стакана   небольшими
   порциями серной кислоты,  доводят объем до метки той же кислотой и
   хорошо перемешивают.
   
                          Ход определения бора
   
       В колориметрическую пробирку с притертой пробкой вносят  1  мл
   исследуемого   раствора,   добавляют   9  мл  раствора  кармина  в
   концентрированной серной кислоте,  хорошо перемешивают и  через  1
   час  измеряют  оптическую плотность полученного раствора при длине
   волны 585 нм (желтый светофильтр),  применяя  в  качестве  эталона
   сравнения  соответствующий раствор холостого опыта,  полученного в
   аналогичных условиях.
       Содержание бора  в  растворе  определяют   по   калибровочному
   графику.
       Количество борсодержащих  веществ  в  пересчете   на   бор   в
   анализируемом растворе рассчитывают по формуле:
   
                              а x 1000    а
                          Х = -------- = ---,
                              б x 1000    б
   
       где:
       Х - количество бора в мг/л вытяжки;
       а - количество  бора,   найденное  в  анализируемой  пробе  по
   калибровочному графику, в мкг;
       б - объем  анализируемого  раствора, взятого на определение, в
   мл.
   
                   Построение калибровочного графика
   
       В колориметрическую пробирку вносят 0,05;  0,10;  0,30;  0,50;
   0,70; 1,0  мл  стандартного раствора,  содержащего 10 мкг бора/мл,
   что соответствует 0,5;  1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 мкг бора. Доводят
   объем до 1 мл соответствующим модельным раствором,  добавляют по 9
   мл кармина во  все  пробирки  и  проводят  определение  бора,  как
   описано в разделе "Ход определения бора".
       Калибровочный график  строят,  откладывают  на   оси   абсцисс
   содержание бора  в  мкг,  а  на оси ординат - оптическую плотность
   растворов.
       Для построения  графика используют средние величины оптических
   плотностей из  четырех  параллельных  определений  для  каждой  из
   концентраций.
       Допустимые  количества  миграций  бора  в вытяжки  из стальной
   эмалированной посуды - 2,5 мг/л.
   
                        6.2. Определение фтора
   
                            Принцип метода
   
       Метод основан на способности  фтор-иона  разрушать  окрашенное
   соединение  циркония  с ализариновым  красным.  При  этом  красная
   окраска,  свойственная  ализарин-циркониевому  лаку,  переходит  в
   желтую.   Предел   обнаружения  - 0,1  мг/л.   Ошибка  определения
   составляет +/- 20%.
   
                       Посуда, приборы и реактивы
   
       1. Колбы мерные объемом 100 мл, ГОСТ 1770-64.
       2. Пипетки мерные объемом 5 мл, 1 мл с делением  0,1  мл, ГОСТ
   1770-64.
       3. Стаканы химические, ГОСТ 10394-72.
       4. Фотоэлектроколориметр с кюветами толщиной слоя = 5 мм.
       5. Натрий фтористый, ГОСТ 4463-66.
       6. Кислота серная, ГОСТ 4204-66.
       7. Кислота соляная, ГОСТ 3118-67.
       8. Ализариновый красный С.
       9. Цирконил хлорид (оксихлорид циркония).
       10. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
       Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.
   
                          Подготовка к анализу
   
       1. Стандартный раствор фтора:
       0,0221  г фтористого натрия растворяют в дистиллированной воде
   и  переносят  в мерную  колбу  на  100 мл,  доводят объем до метки
   дистиллированной  водой (раствор А,  содержащий 0,1 мг/мл).  10 мл
   раствора  А переносят  в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки
   дистиллированной водой (раствор Б, содержащий 0,01 мг/мл). Раствор
   готовят в день проведения анализа.
       2. Раствор ализаринового красного С:
       0,75 г ализаринового красного С (C14H7O7SNa x 5H2O) растворяют
   в дистиллированной воде и доводят объем до 1 литра.
       3. Раствор хлорида цирконила:
       0,354   г  ZrOCl2   x  8H2O   растворяют   в  600   -  800  мл
   дистиллированной воды,  добавляют 33,3 мл концентрированной серной
   кислоты,  перемешивают, добавляют 100 мл концентрированной соляной
   кислоты  и снова  перемешивают.  После  охлаждения  объем  доводят
   дистиллированной водой до 1 литра и перемешивают. Раствор хранят в
   склянке из темного стекла.
   
                         Ход определения фтора
   
       В химический  стакан  емкостью  150   мл   помещают   100   мл
   анализируемого  раствора, вносят точно 5 мл раствора ализаринового
   красного С и 5 мл  раствора хлорида  цирконила.  После  добавления
   каждого  реактива  раствор тщательно перемешивают и оставляют на 1
   час при комнатной температуре. Затем измеряют оптическую плотность
   полученного раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 520
   - 550  нм  (зеленый  светофильтр),  применяя  в  качестве  эталона
   сравнения  соответствующий  раствор  холостого  опыта.  Содержание
   фтора находят по калибровочному графику.
       Количество фтора  в  анализируемом  растворе  рассчитывают  по
   формуле:
   
                              а x 1000    а
                          Х = -------- = ---,
                              в x 1000    в
   
       где:
       Х - количество фтора в мг/л вытяжки;
       а - количество фтора,  найденное по калибровочному графику,  в
   мкг;
       в - объем анализируемого раствора,  взятого на определение,  в
   мл.
   
                   Построение калибровочного графика
   
       В химические стаканы емкостью 150 - 200 мл  вносят  1,0;  2,0;
   3,0;  4,0;  5,0 мл стандартного раствора фтора, содержащего 10 мкг
   фтора в мл,  что соответствует 10;  20;  30;  40;  50 мкг фтора, и
   доводят  объем  до  100  мл  соответствующим  модельным раствором,
   перемешивают и далее проводят определение фтора, как это описано в
   разделе  "Ход  определения  фтора".  Калибровочный  график строят,
   откладывая на оси абсцисс содержание фтора в мкг, а на оси ординат
   - оптическую плотность раствора.
       Для построения  графика используют средние величины оптических
   плотностей   из   4-х параллельных  определений  для   каждой   из
   концентраций.  Для  каждой  новой  партии  растворов  строят новый
   калибровочный график.
       ДКМ фтора в вытяжки - 0,5 мг/л.
   
                       6.3. Определение кобальта
   
                             Принцип метода
   
       Метод основан   на   реакции   кобальта  с  нитрозо-R-солью  с
   образованием окрашенного  комплекса.  При  этом   желтая   окраска
   реагента переходит в красную.
       Чувствительность метода - 0,05   мг/л.   Ошибка    определения
   составляет +/- 12%.
   
                       Посуда, приборы и реактивы
   
       1. Пробирки колориметрические на 10 мл, ГОСТ 1770-64.
       2. Колбы мерные объемом 100 мл, ГОСТ 1770-64.
       3. Пипетки объемом 10 мл,  1 мл  с  делениями  0,01  мл,  ГОСТ
   1770-64.
       4. Фотоэлектроколориметр с кюветами на 20 мм.
       5. Нитрозо-R-соль, ГОСТ 10553-63.
       6. Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68.
       7. Кислота азотная концентрированная, ГОСТ 4461-67.
       Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.
   
                          Подготовка к анализу
   
       1. Стандартный раствор кобальта:
       0,0403 г соли хлористого кобальта (CoCl2 x 6H2O) растворяют  в
   дистиллированной  воде  и  переносят  в  мерную  колбу  на 100 мл,
   добавляют  1  мл  соляной  кислоты  (уд.  вес  1,19)   и   доводят
   дистиллированной водой до метки (раствор А, содержащий 0,1 мг/мл).
       10 мл раствора А переносят в мерную колбу на 100 мл и  доводят
   до  метки  дистиллированной  водой  (раствор  Б,  содержащий  0,01
   мг/мл).
       2. 0,1% водный раствор нитрозо-R-соли свежеприготовленный.
       3. Насыщенный раствор ацетата натрия.
   
                        Ход определения кобальта
   
       В колориметрические  пробирки с притертой пробкой вносят 10 мл
   исследуемого раствора, приливают 1 мл насыщенного раствора ацетата
   натрия  и  0,5  мл  раствора  нитрозо-R-соли.  Содержимое пробирки
   перемешивают.  Затем прибавляют 0,5 мл  концентрированной  азотной
   кислоты   и   снова  перемешивают.  Пробирки,  закрытые  притертой
   пробкой,  помещают в  кипящую  водяную  баню  на  5  минут.  После
   охлаждения  измеряют  оптическую плотность полученного раствора на
   фотоэлектроколориметре при длине волны 420 нм (синий светофильтр),
   применяя  в  качестве  эталона  сравнения  соответствующий раствор
   холостого опыта.
       Содержание кобальта  в  растворе  определяют по калибровочному
   графику.
       Количество кобальта  в  анализируемом растворе рассчитывают по
   формуле:
   
                              а x 1000    а
                          Х = -------- = ---,
                              в x 1000    в
   
       где:
       Х - количество кобальта в мг/л вытяжки;
       а  - количество кобальта,  найденного в анализируемой пробе по
   калибровочному графику, в мкг;
       в - объем анализируемого раствора,  взятого на определение,  в
   мл.
   
                   Построение калибровочного графика
   
       В колориметрические пробирки вносят соответственно 0,05; 0,10;
   0,30; 0,50;  0,70;  1,0   мл   стандартного   раствора   кобальта,
   содержащего 10 мкг кобальта в мл, что соответствует 0,5; 1,0; 3,0;
   5,0; 7,0;  10 мкг кобальта. Доводят объем до 10 мл соответствующим
   модельным раствором и далее проводят определение кобальта, как это
   описано в разделе "Ход определения кобальта". Калибровочный график
   строят, откладывая на оси абсцисс содержание кобальта в мкг,  а на
   оси ординат - оптическую плотность растворов.
       Для построения  графика  используют  средние  величины средних
   плотностей из  4-х   параллельных  определений   для   каждой   из
   концентраций.
       ДКМ кобальта в вытяжки - 1 мл/л.
   
                        6.4. Определение никеля
   
                             Принцип метода
   
       Метод   основан   на   реакции  никеля  с диметилглиоксимом  в
   слабоаммиачной  среде  с образованием комплекса коричнево-красного
   цвета.
       Предел обнаружения - 0,02 мг/л.  Ошибка определения составляет
   +/- 10%.
   
                       Посуда, приборы и реактивы
   
       1. Пробирки колориметрические на 10 мл, ГОСТ 10515-75.
       2. Колбы мерные объемом 100 мл, ГОСТ 1770-64.
       3. Пипетки объемом 1 мл,  5 мл с делениями на 0,1 мл и  50  мл
   без делений.
       4. Воронки делительные объемом 250 мл, ГОСТ 8613-75.
       5. Фотоэлектроколориметр с кюветой толщиной слоя = 20 мм.
       6. Никель сернокислый, ГОСТ 4465-61.
       7. Кислота винная, ГОСТ 5817-69 или натрий лимоннокислый, ГОСТ
   3161-57.
       8. Диметилглиоксим, ГОСТ 5828-67.
       9. Аммиак водный, ГОСТ 3760-64.
       10. Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
       11. Кислота соляная, ГОСТ 3118-67.
       12. Натр едкий, ГОСТ 4328-66.
       13. Йод кристаллический, ГОСТ 4159-64.
       14. Спирт этиловый, 96%, ГОСТ 5962-67.
       15. Чашки фарфоровые диаметром 5 - 6 см, ГОСТ 9147-73.
       16. Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
       17. Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.
   
                          Подготовка к анализу
   
       1. Стандартный раствор никеля:
       0,4786 г перекристаллизованного сернокислого никеля помещают в
   мерную колбу объемом 100 мл,  растворяют в дистиллированной воде и
   добавляют 0,1 мл концентрированной  азотной  кислоты.  Доводят  до
   метки дистиллированной водой,  перемешивают (раствор А, содержащий
   1 мг/л).
       1 мл  раствора  А переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят
   до метки дистиллированной водой (раствор  А,  содержащий  0,01  мг
   никеля в 1 мл).
       2. Винная  кислота  или   лимоннокислый  натрий  3-замещенный,
   20-процентный раствор.
       3. Диметилглиоксим,   1-процентный    раствор  в  5-процентном
   растворе едкого натра.
       4. Едкий натр, 5-процентный раствор.
       5. Аммиак, 1:1.
       6. Соляная кислота, 0,5 н.
       7. Йод   кристаллический,   1-процентный  раствор  в  этиловом
   спирте.
       8. Азотная кислота концентрированная.
   
             Ход определения никеля в присутствии кобальта,
                             железа и меди
   
       В делительную воронку помещают 50 мл исследуемого раствора,  2
   мл  раствора  винной  кислоты  или  лимоннокислого натрия,  0,5 мл
   раствора  диметилглиоксима,   2  мл  аммиака  и 5  мл  хлороформа.
   Содержимое воронки встряхивают в течение 1 минуты. Экстрагирование
   повторяют  еще  раз  новой  порцией  (5 мл) хлороформа,  экстракты
   объединяют. К объединенному экстракту добавляют 5 мл 0,5 н соляной
   кислоты  и снова  встряхивают.  Водный  слой  сливают в фарфоровую
   чашку.  Содержимое  чашки  выпаривают  на  кипящей  водяной бане в
   течение 40 - 60 минут досуха.
       Сухой остаток  обрабатывают дистиллированной водой и переносят
   в колориметрическую    пробирку.     Обмывают     стенки     чашек
   дистиллированной водой.   Полученный  раствор  также  переносят  в
   пробирку. Объем раствора в колориметрической пробирке доводят до 5
   мл. Далее   к  полученному  раствору  добавляют  0,1  мл  раствора
   диметилглиоксима, 0,1  мл  спиртового  раствора  йода   и   1   мл
   разбавленного аммиака.    После   прибавления   каждого   реактива
   содержимое пробирки хорошо перемешивают.  Через 15 минут  измеряют
   оптическую плотность  полученного  раствора при длине волны 445 нм
   (синий светофильтр),  применяя  в   качестве   эталона   сравнения
   соответствующий раствор холостого опыта, полученного в аналогичных
   условиях. Необходимо строгое соблюдение  прибавления  реактивов  в
   указанном порядке.
       Содержание никеля  в  растворе  определяют  по  калибровочному
   графику.
       Количество никеля в  анализируемом  растворе  рассчитывают  по
   формуле:
   
                              а x 1000    а
                          Х = -------- = ---,
                              в x 1000    в
   
       где:
       Х - количество никеля в мг/л вытяжки;
       а - количество никеля,  найденного в  анализируемой  пробе  по
   калибровочному графику, в мкг;
       в - объем анализируемого раствора,  взятого на определение,  в
   мл.
   
                   Построение калибровочного графика
   
       В делительные  воронки вносят 50 мл модельного раствора и 0,1;
   0,3;  0,5;  0,7; 0,9; 1,0 мл стандартного раствора, содержащего 10
   мкг никеля в мл,  что соответствует 1,0;  3,0; 5,0; 7,0; 9,0; 10,0
   мкг никеля, и далее проводят определение никеля, как это описано в
   разделе  "Ход определения никеля".  Калибровочный  график  строят,
   откладывая  на  оси  абсцисс  содержание  никеля  в мкг,  а на оси
   ординат - оптическую плотность растворов.
       Для построения  графика используют средние величины оптических
   плотностей  из  4-х  параллельных  определений   для   каждой   из
   концентраций.
   
          Ход определения никеля в отсутствие кобальта и меди
   
       50 мл  исследуемого  раствора  помещают  в  фарфоровую чашку и
   выпаривают на кипящей водяной бане в течение 40 - 60 минут досуха.
   Остаток обрабатывают 0,5 мл концентрированной  азотной  кислоты  и
   дистиллированной водой,  обмывая при этом стенки чашек. Полученный
   раствор переносят в колориметрическую пробирку, доводят объем до 5
   мл. Далее   прибавляют  1  мл  винной  кислоты,  0,1  мл  раствора
   диметилглиоксима, 0,1  мл  спиртового  раствора  йода   и   1   мл
   разбавленного аммиака.    После   прибавления   каждого   реактива
   содержимое пробирки хорошо перемешивают.  Через 15 минут  измеряют
   оптическую плотность  полученного  раствора при длине волны 445 нм
   (синий светофильтр),  применяя  в   качестве   эталона   сравнения
   соответствующий раствор холостого опыта, полученного в аналогичных
   условиях. Необходимо строгое  соблюдение прибавления  реактивов  в
   указанном порядке.  Содержание  никеля  в  растворе  определяют по
   калибровочному графику. Количество никеля в анализируемом растворе
   рассчитывают по формуле:
   
                              а x 1000    а
                          Х = -------- = ---,
                              в x 1000    в
   
       где:
       Х - количество никеля в мг/л вытяжки;
       а - количество никеля, найденного по калибровочному графику, в
   мкг;
       в - объем анализируемого раствора,  взятого на определение,  в
   мл.
   
                   Построение калибровочного графика
   
       В колориметрические пробирки вносят 0,1;  0,3;  0,5; 0,7; 0,9;
   1,0 мл  стандартного  раствора,  содержащего  10  мкг  в  мл,  что
   соответствует 1,0;  3,0;  5,0;  7,0; 9,0; 10,0 мкг никеля. Доводят
   объем до 5 мл соответствующим модельным раствором и далее проводят
   определение никеля,  как это описано в  разделе  "Ход  определения
   никеля в отсутствие кобальта и меди". Калибровочный график строят,
   откладывая на оси абсцисс  содержание  никеля  в  мкг,  а  на  оси
   ординат - оптическую плотность растворов.
       Для построения графика используют средние величины  оптических
   плотностей из   4-х   параллельных   определений   для  каждой  из
   концентраций.
       ДКМ никеля в вытяжки - 1 мг/л.
   
                       6.5. Определение мышьяка
   
                       Посуда, приборы и реактивы
   
       1. Колбы конические объемом 100 мл.
       2. Трубки стеклянные диаметром 6 - 7 мм.
       3. Вата гигроскопическая медицинская, ГОСТ 5556-75.
       4. Бумага фильтровальная лабораторная, ГОСТ 12026-66.
       5. Чашки фарфоровые диаметром 5 - 6 см, ГОСТ 9147-73.
       6. Стекло часовое.
       7. Баня песчаная.
       8. Полоски бромнортутной бумаги.
       9. Свинец уксуснокислый, ГОСТ 1027-67.
       10. Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75.
       11. Кислота серная, ГОСТ 4204-66.
       12. Олово хлористое, ГОСТ 36-68.
       13. Цинк  металлический   гранулированный  без  мышьяка,  ГОСТ
   989-75.
       14. Спирт этиловый, 96%, ГОСТ 5962-67.
       15. Ртуть бромная или хлорная (сулема).
       Все   реактивы,    используемые   в  анализе,    должны   быть
   квалификации:  чистые для анализа (ч.д.а.) и не содержать примесей
   мышьяка.
   
                          Подготовка к анализу
   
       1. Свинец уксуснокислый, 5% раствор.
       2. Ртуть бромная, 5-процентный раствор в этиловом спирте:
       Продажный  препарат бромной ртути помещают в фарфоровую чашку,
   накрывают  часовым  стеклом и нагревают на песчаной бане.  Бромная
   ртуть возгоняется в виде белых игл,  особенно на часовом стекле, а
   в чашке остается черный остаток.  Работа ведется в вытяжном шкафу.
   Из полученного препарата готовят 5-процентный спиртовой раствор.
       3. Полоски бромнортутной бумаги:
       Нарезают  полоски чистой фильтровальной бумаги шириной 2 - 2,5
   мм. Перед употреблением полоску погружают в 5-процентный спиртовой
   раствор бромной ртути.  По пропитывании ее вынимают из последнего,
   удаляя  избыток  раствора  из  бумаги  путем быстрых движений ею в
   воздухе.  Бромнортутную  бумагу  высушивают затем в горизонтальном
   положении на стеклянных палочках при комнатной температуре.
   
                        Ход определения мышьяка
   
       50  мл  уксуснокислой  вытяжки  переносят  в коническую  колбу
   объемом  около  100  мл  с хорошо  пригнанной  каучуковой пробкой,
   имеющей  по середине отверстие,  через которое проходит стеклянная
   трубка  диаметром  6 -  7 мм,  выступающая  под  пробкой на 1 см и
   выходящая  сверху  из  пробки  на 6 - 7 см.  В нижний конец трубки
   вкладывают рыхлый комочек ваты, пропитанный 5-процентным раствором
   уксуснокислого  свинца и просушенный между фильтровальной бумагой.
   В верхний конец вкладывают рыхлый комочек ваты и помещают сверху 1
   -  2 кристаллика  азотнокислого  серебра.   В  колбу  с испытуемой
   жидкостью  приливают  5 -  6 мл  серной  кислоты,   не  содержащей
   мышьяка,  0,2  г хлористого  олова  и 2 - 3 кусочка безмышьякового
   цинка,  колбу  быстро  закрывают пробкой,  сверху трубку покрывают
   бумажным колпачком и ставят в темное место.
       В случае сильной  реакции  колбу  опускают  в  холодную  воду.
   Спустя  15 - 30 минут и 1 час отмечают изменение цвета кристаллика
   азотнокислого серебра;  при наличии мышьяка кристаллик желтеет,  а
   затем чернеет.
       Вместо азотнокислого  серебра  можно  пользоваться   полосками
   бумаги,  пропитанной  5-процентным спиртовым раствором бромной или
   хлорной ртути. Чувствительность реакции от этого не изменяется.
   
                        6.6. Определение свинца
   
                       Посуда, приборы и реактивы
   
       1. Стаканы химические объемом 100 мл, ГОСТ 10394-72.
       2. Пробирки центрифужные объемом 10 мл.
       3. Баня песчаная.
       4. Центрифуга.
       5. Стекло предметное.
       6. Перекись водорода (пергидроль), ГОСТ 10929-76.
       7. Кислота соляная концентрированная, ГОСТ 3118-67.
       8. Аммоний хлористый.
       9. Кальций хлористый, ГОСТ 4141-66.
       10. Метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64.
       11. Аммиак водный, ГОСТ 3760-64.
       12. Натрий углекислый, ГОСТ 83-63.
       13. Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-68.
       14. Калий двуххромовокислый, ГОСТ 4220-75.
       15. Кислота азотная концентрированная, ГОСТ 4461-67.
       16. Аммоний уксуснокислый.
       17. Медь уксуснокислая.
       18. Калий азотистокислый.
       19. Уксусная кислота, ГОСТ 61-75.
       Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.
   
                          Подготовка к анализу
   
       1. Пергидроль конц., ГОСТ 10929-76.
       2. Аммоний хлористый, 25-процентный раствор.
       3. Кислота соляная, 10-процентный раствор.
       4. Кальций хлористый, 10-процентный раствор.
       5. Аммиак водный, 25-процентный раствор.
       6. Натрий углекислый, 15-процентный раствор.
       7. Метиловый оранжевый, 0,1-процентный раствор.
       8. Натрий уксуснокислый, насыщенный раствор.
       9. Калий двуххромовокислый, 1-процентный раствор.
       10. Медь уксуснокислая, 1-процентный раствор.
       11. Калий азотистокислый, насыщенный раствор.
       12. Уксусная кислота, 80-процентный раствор.
       13. Аммоний  уксуснокислый:  смешивают  30 мл аммиака, уд. вес
   0,9,  25  мл  уксусной  кислоты 80% и 15 мл дистиллированной воды.
   Через 2 - 3 дня раствор готов к употреблению.
   
                         Ход определения свинца
   
       50 мл  уксуснокислой вытяжки переносят в стакан объемом 60 мл,
   добавляют 1 каплю пергидроля,  10 капель соляной кислоты  (10%)  и
   выпаривают до  5  мл  на  песчаной  бане.  Раствор  из  стаканчика
   переливают в центрифужную пробирку емкостью 10 мл,  добавляют туда
   же 0,2 мл 25-процентного хлористого аммония, 0,2 мл 10-процентного
   хлористого  кальция,  1 каплю метилоранжа и 25-процентного аммиака
   по  каплям  до изменения цвета жидкости из оранжевого в желтый.  К
   содержимому пробирки приливают избыток аммиака в количестве 1 мл и
   перемешивают,  затем  добавляют  0,5 мл углекислого натрия и снова
   хорошо    перемешивают.    Через    10    минут   осадок  отделяют
   центрифугированием  (в  течение  10  минут),   прозрачный  раствор
   сливают.  К  полученному  осадку  добавляют  1 каплю метилоранжа и
   10-процентную  соляную  кислоту по каплям до розового окрашивания.
   Затем  добавляют  избыток  соляной кислоты в количестве 5 капель и
   слегка   подогревают   до   растворения  осадка.   Добавляют  2 мл
   дистиллированной воды,  а если раствор мутноватый, центрифугируют.
   К прозрачному раствору добавляют насыщенного уксуснокислого натрия
   до  перехода  розового цвета в желтый,  затем 0,5 мл 1-процентного
   двуххромовокислого  калия,  жидкости  энергично взбалтывают и дают
   стоять 10 минут. После этого содержимое пробирки центрифугируют (в
   течение  10 минут) и прозрачный раствор сливают (опрокидывая вверх
   дном). При наличии свинца на дне пробирки образуется слабый желтый
   налет  или  желтый  осадок  (PbClO4)  в зависимости  от количества
   свинца.
       Если на  дне  пробирки имеется желтый налет или незначительный
   желтый осадок,  внушающий сомнения, для доказательства присутствия
   свинца проводят микрореакцию на свинец.
       Выполнение микрореакции.
       В пробирку с осадком добавляют:  каплю азотной кислоты и слабо
   подогревают  до  растворения  осадка.  Полученный  раствор частями
   переносят на предметное стекло и осторожно выпаривают на маленьком
   пламени   горелки,   причем   каждая  последующая  часть  раствора
   наносится на высушенную каплю и выпаривается досуха. К полученному
   сухому   остатку   прибавляют   1  каплю  уксуснокислого  аммония,
   смешивают  (палочкой)  с сухим  остатком,  и  если последний плохо
   растворяется,  слегка  его  подогревают.  Далее  прибавляют  каплю
   уксуснокислой  меди,  хорошо  перемешивают  оплавленной палочкой и
   осторожно  выпаривают  на  маленьком  пламени  горелки  досуха (не
   перегревать!).
       После  полного  охлаждения  стекла рядом с полученным остатком
   наносят   капельку   азотистокислого  калия  и соединяют  каплю  с
   остатком   в  виде   штриха  с помощью  тонкооттянутой  стеклянной
   палочки.   При   наличии   свинца  постепенно  по  краям  жидкости
   образуются   кристаллы   азотистокислой   соли   калия-меди-свинца
   K2CuPb(NO2)   в  виде   черных,    иногда   черно-бурых   кубиков,
   прямоугольников   и  шестиугольников,   характерных   для  свинца.
   Просмотр препарата производят через 5 - 10 минут.
       Этим методом   можно   обнаружить  0,33  мг  свинца  в  50  мл
   испытуемого раствора (0,6 мг свинца в литре).
   
                     6.7. Определение меди и цинка
   
                       Посуда, приборы и реактивы
   
       1. Стаканы химические объемом 100 мл, ГОСТ 10394-72.
       2. Стекло часовое.
       3. Баня песчаная.
       4. Пробирки центрифужные.
       5. Пробирки с притертой пробкой.
       6. Центрифуга.
       7. Пергидроль, ГОСТ 10929-76.
       8. Кислота серная конц., ГОСТ 4204-66
       9. Натрий серноватистокислый, ГОСТ 4215-66.
       10. Кислота азотная конц., ГОСТ 4461-67.
       11. Аммиак водный, ГОСТ 3760-64.
       12. Калий ртутно-роданистый.
       13. Кислота соляная конц., ГОСТ 3118-67.
       14. Кислота уксусная, ГОСТ 61-75.
       Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.
   
                          Подготовка к анализу
   
       1. Натрий серноватистокислый, насыщенный раствор.
       2. Аммиак, 25-процентный раствор.
       3. Калий ртутно-роданистый:
       Смешивают 6 г двуххлористой ртути (сулемы),  6,6 г роданистого
   калия   и  6  мл   дистиллированной  воды  и оставляют  стоять  до
   следующего дня, время от времени взбалтывают.
       4. Кислота уксусная, 1:50.
   
                      Ход определения меди и цинка
   
       50 мл  уксуснокислой  вытяжки переносят в стакан объемом около
   50 мл,  добавляют 1 каплю пергидроля и выпаривают на песчаной бане
   до  10  мл и охлаждают.  Затем прибавляют 0,2 мл концентрированной
   серной  кислоты,  накрывают  стакан  часовым  стеклом  и  жидкость
   нагревают   до  кипения  (если  выпадает  осадок,  центрифугируют,
   собирая прозрачную жидкость в тот же стакан).  К кипящему раствору
   добавляют  1  -  3 капли серноватистокислого натрия (насыщенного),
   взбалтывают и кипятят 10 минут.  В присутствии меди раствор быстро
   темнеет,  а  затем  выпадает  темно-серый  или черный хлопьевидный
   осадок. При отсутствии меди раствор вначале молочно-белый, затем в
   нем выпадает желтовато-белый осадок.
       При наличии   осадка   последний    отделяют    от    жидкости
   центрифугированием. Прозрачную жидкость собирают в тот же стакан и
   сохраняют для определения цинка (раствор А).
       Если  осадок  темно-серый  или  черный хлопьевидный, то к нему
   добавляют  по 3 капли серной и азотной кислоты (концентрированной)
   и  нагревают пробирку на слабом пламени горелки до появления белых
   паров  серного ангидрида.  После охлаждения в пробирку добавляют 3
   капли  дистиллированной  воды  и аммиак  (25%) до щелочной реакции
   (сильного запаха аммиака). При наличии меди раствор окрашивается в
   зеленовато-голубой  или  синий  цвет  в зависимости  от количества
   меди.
       К раствору    А   добавляют   4   капли   пергидроля,   5   мл
   дистиллированной воды,  закрывают стакан часовым стеклом и кипятят
   10 минут.
       После охлаждения переносят  раствор  в  пробирку  с  притертой
   пробкой (если раствор мутный,  фильтруют),  добавляют 0,3 - 0,4 мл
   ртутно-роданистого  калия,  энергично взбалтывают около 1 минуты и
   оставляют в покое на 30 минут. Если через 30 минут на дне пробирки
   осадка не образуется,  считают,  что цинк  отсутствует.  В  случае
   выпадания  осадка  содержимое пробирки центрифугируют и прозрачный
   раствор сливают.  К осадку добавляют 1 - 2 капли концентрированной
   соляной  кислоты  и  слегка  подогревают до растворения осадка.  С
   полученным раствором проводят микрореакцию на цинк.
       Выполнение микрореакции. Часть или весь раствор (в зависимости
   от величины осадка) переносят на  предметное  стекло  и  осторожно
   выпаривают на  маленьком пламени горелки досуха (не перегревать!).
   К осадку добавляют 1 каплю уксусной кислоты (1:50) и  смешивают  с
   осадком. Если  осадок  полностью не растворяется,  добавляют каплю
   соляной кислоты  (10%)  и  осторожно  выпаривают  досуха.  Остаток
   растворяют в  1  капле  уксусной  кислоты (1:50),  добавляют каплю
   ртутно-роданистого калия и без перемешивания переносят  стекло под
   микроскоп. Почти  моментально  по  краям  капли выпадает белый или
   слегка фиолетовый  осадок,  состоящий  из   перистых   крестов   и
   разветвленных групп, напоминающих папоротник.
       Этим методом можно обнаружить 0,1 мг меди и 0,1 мг цинка в  50
   мл испытуемого раствора (2 мг цинка или меди в литре).
       Примечание.   Мышьяк,   свинец,   медь   и  цинк   не   должны
   обнаруживаться вышеуказанными методами.
   
   

<<< Назад

 
Реклама


Тематические ресурсы

Новости сайта "Тюрьма"


Новости

СНГ Бизнес - Деловой Портал. Каталог. Новости

Rambler's Top100

Рейтинг@Mail.ru

Сайт создан в системе uCoz